시차열법분석(DTA)

소개글

기기의 원리 및 장비와 응용에 대해 리포트 형식으로 작성하였어욧

목차

1. 원리
2. DTA 장치
3. 시차온도곡선의 이해
4. DTA의 특징
5. DTA의 응용
[참고]

본문내용

1. 원리
시차열분석(Differential Thermal Analysis, DTA)는 시료를 일정한 속도로 가열 혹은 냉각시켰을 때 기준물질 (그 온도 범위 안에서는 열적 특성의 변화가 없는 물질)과 시료와의 온도 차이를 보상없이 단순히 읽어내고 이를 열량의 변화로 환산하는 것이다. 온도차가 생기는 것은 시료에 발열 혹은 흡열 변성이 있었다든지 어떠한 화학반응이 일어났다는 것을 의미한다. 예를 들어 시료의 상변화, 용융, 결정화, 탈수, 해리, 분해, 산화, 환원 등이 이에 해당한다.
시료의 화학적 혹은 물리적 변화 때문에 일어나는 기준물질과의 온도차는 그림1에서와 같은 방법으로 측정된다. 여기에서 Ts와 Tr은 각각 시료와 기준물질의 온도이며 그 차이인 △T (=Ts-Tr)가 그림2와 같이 온도의 함수로 기록된다.
DTA 곡선의 피크 수, 모양 및 위치로부터 시료의 종류나 성질을 정성적으로 파악할 수 있으며 피크의 넓이는 엔탈피의 변화에 해당되므로 반응열의 정량적인 측정도 가능하다. 또한 어떤 물질의 반응열을 알고 있으며 그 물질이 다른 물질과 혼합되어 있을 때 그 물질의 양을 피크의 넓이로부터 계산해낼 수 있다.
이때 peak의 시작은 변성이나 반응의 시작을 뜻하며 peak의 정점이 변성이나 반응의 완료를 뜻하는 것은 아니고 오히려 peak이 원상으로 돌아오는 온도가 그 현상이 끝남을 의미한다. 온도의 측정에는 thermocouple을 쓰기 때문에 mg단위의 시료를 사용할 수 있으며 오히려 이와 같이 적은 양이 thermocouple을 사용할 때에는 더욱 편리하다.

DTA곡선의 peak 수, 모양 및 위치로부터 시료의 종류나 성질을 정성적으로 파악할 수 있으며 peak의 넓이는 enthalpy의 변화에 해당되므로 반응열의 정량적인 측정도 가능하다. DTA curve에 대한 이론적인 해석은 거의 대부분이 DTA peak의 넓이와 시료 및 기기가 가지고 있는 여러 가지 변수와의 관계에 대한 것이다.
Speil 연구실에서 전개되었고 Kerr와 Kulp에 의해서 다듬어진 식에 의하면 DTA peak은 아래 식과 같이 나타내진다.

참고 자료

1.ChemiiLab, DSC(Differential Scanning Calorimetry)/DTA(Differential Thermal Analysis)
2. OK Lab, Thermogravimetric Analysis (TGA)
3. 네이버 블로그 열분석 - 시차열분석 (DTA) |작성자 밝은햇살