[정량분석화학실험]과망간산칼륨에 의한 옥살산의 적정 A+결과보고서(Discussion 4~5페이지 분량)

소개글

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목차

1.Procedure
Mcbride법에 의한 과망간산의 표준화과정
1) 옥살산나트륨 0.15~0.2g을 정확히 청량하여 250mL 비커에 옮기고 1:10 황산 20mL을 가한 후 증류수 75mL를 넣어라.
2) 비커를 히터에 놓고 80℃가 될 때까지 가열하면서 천천히 저어준다.(온도계를 사용하여 저어준다.)
3) 히터에서 비커를 내린 후 과망간산칼륨 용액으로 적정하여라. 처음에는 적정액을 천천히 떨어뜨린다. 온도를 보면서 온도가 70℃이하로 떨어지면 용액을 다시 가열한다. 종말점은 옅은 분홍색이 20초동안 사라지지 않는 점으로 하여라.(주의 가,나)
4) 증류수 120mL에 1:10황산 20mL을 취해 적정용액으로 이용하여 바탕실험을 하여라.
5) 과망간산 용액이 첨가된 양과 바탕값을 이용하여 옥살산나트륨의 농도를 구하고, 양을 계산하여라.
Fowler-Bright 법에 의한 과망간산의 표준화과정
1) 옥살산나트륨 0.15~0.2g을 정확히 청량하여 Mcbride 법으로 예비적정을 하여 첨가된 적정용액의 부피를 기록하여라.
2) 옥살산나트륨 0.15~0.2g을 정확히 청량하여 250mL 비커에 옮기고 1:10황산 20mL를 가한후 증류수 20mL를 넣어라.
3) 예비적정에서 얻어진 과망간산 용액 부피의 90~95%를 잘 저으면서 빨리 가한 후 상온에서 완전히 색깔이 없어질 때까지 두어라.
4) 용액을 50~60℃로 가열하고 적정액을 서서히 가해 연한 분홍색이 20초간 지속될 때까지 적정하여라.
5) 증류수 120mL에 1:10 황산 20mL를 적정용액으로 이용하여 바탕실험을 하여라.
6) 위 과정을 3회 반복하여 결과를 평균하여라.
7) 과망간산 용액이 첨가된 양과 바탕값을 이용하여 농도를 구하고, 양을 계산하여라.

2.Discussion
Discussion의 주요 내용으로는 크게 ​과정분석,결과분석,오차분석을 다루었습니다.
아래는 세부내용의 일부입니다.
◆황산을 가해주는 이유
◆황산대신 약산을 넣어도 괜찮을지에 대한 분석
◆만약 다른 강산인 질산이나 염산을 사용해도 괞찮을지에 대한 분석
◆과정2에서 80도까지 가열해주는 이유
◆80℃ 이상으로 가열해주지 않는 이유
◆적정과정에서 색이 변하는 이유
◆FOWLER-BRIGHT법의 정밀도가 Mcbride의 정밀도보다 더 높은 이유
◆결과값 분석
◆오차원인 분석

본문내용

Mcbride 법 과정1을 살펴보면 1:10 황산 20ml를 가했다. 황산을 가해주는 이유는 첫째로 용액을 강산성으로 만들어 주기 위해서다. 과망산산은 용액의 ph에 따라 산화 상태가 달라진다. 강산성일 경우 MnO4- + 8H+ +5e- ⇄ Mn2+ + 4H2O 반응을 일으킨다. MnO4- 자체의 색인 자주색에서 Mn2+색인 무색으로 바뀌며 MnO4-는 강하게 발색하므로 그 자체의 색으로 적정이 가능하다. 따라서 황산을 넣으면 pH를 매우 낮게 만듦으로서 적정에 적절한 환경을 만들어 준다. 만약 강산성인 황산대신 약산을 넣으면 안될까? 약산을 넣어주면 pH는 3~6 정도가 될 것이다. 이 pH 구간에서는 MnO4- + 2H2O + 3e- ⇄ MnO2 + 4OH- 반응을 일으키고 여기서 MnO2는 갈색이며 침전된다.

참고 자료

없음