[유기화학실험]Recrystalization

목차

1. Subject
2. Data
3. Principle
4. Material
5. Procedure & observation
6. Result
7. Discussion
8. Reference

본문내용

1) Recrystallization
Recrystallization은 고체 화합물의 purification하는데 가장 중요한 방법이다. Impure한 organic solid들은 불순물로 인해서 well-defined된 결정 격자를 갖지 못한다. 따라서 recrystallization의 목표는 불순물을 제거해서 완벽한 결정 격자를 형성하는 것이다.
Recrystallization는 solute가 cold solvent보다 hot solvent에 더 soluble하다는 solubility의 원리에 기초를 둔다. 포화된 뜨거운 solution을 천천히 cooling 시키면 cold solvent에 더 이상 녹지 못하는 pure compound는 결정을 이룬다. 이때 impurity는 solubility차이로 결정이 생기는 과정에서 같이 결정으로 생성되지 못하므로, 이 방법은 주로 impurity가 포함된 solid organic 물질의 정제에 사용된다.
Extraction이 두 solvent에 대해 solute의 solubility가 다른 원리를 이용했다면, Recrystallization은 하나의 solvent의 온도에 따라 solute의 solubility가 다른 원리를 이용하는 것이다.

(1) Solubility of organic compound for water
Water에 대한 organic solvent의 solubility는 temperature와 분자 구조의 영향을 받는다.
① temperature
온도가 높아질수록 solubility는 증가하며, 온도가 낮아질수록 solubility는 감소한다. 따라서 온도가 낮아지면 더 이상 녹지 않는 고체들이 saturation된다. 이는 대부분의 유기 화합물들이 solvent에 녹을 때 열을 흡수하는 흡열 과정이기 때문이다.

참고 자료

Organic Experiments Macroscale and Microscale, Kenneth L. Williamson, 7edition, Brooks/Cole
http://msds.kosha.or.kr/ Salicylic acid
http://msds.kosha.or.kr/ Benzoic acid
http://msds.kosha.or.kr/ Methylene Chloride
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https://en.wikipedia.org/wiki/Suction_filtration vacuum filtration
https://orgchemboulder.com/Technique/Procedures/Filtration/Filtration.shtml gravity filtration
https://en.wikipedia.org/wiki/Benzoic_acid benzoic acid crystal structure
https://en.wikipedia.org/wiki/Monoclinic_crystal_system monoclinic crystal