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① 30~70%의 메탄올 수용액을 300cc 정도 조제하여 증류 플라스크에 넣는다.
② 개별의 메탄올 원액의 밀도를 측정하고 표에서 농도를 결정한다. 또는 초기에 정확한 농도의 메탄올 용액을 조제하여도 좋다.
③ 가열과 동시에 콘덴서에 냉각수를 통한다.
④ 증류가 시작하여 증기가 유출되면 초류를 5cc정도 취하여 밀도를 구한다.
⑤ 유출량을 시간에 따라 기록하고 온도도 기록한다.
⑥ 유출량이 150cc정도가 되면 증류 5cc를 취하여 같은 방법으로 농도를 구한다.
⑦ 증류가 끝나면 잔액을 냉각시키고 그 양 및 농도를 구하고 역시 잔류출 액량 및 농도를 구한다.

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