[유기화학실험] 추출/재결정/증류가 통합된 혼합물의 분리실험 예비보고서

소개글

"[유기화학실험] 추출/재결정/증류가 통합된 혼합물의 분리실험 예비보고서"에 대한 내용입니다.

목차

1. 실험 방법
2. 실험 목표
3. 이론
4. 기구 및 시약

본문내용

벤조산의 분리
1. 조교에게서 받은 미지 시료를 TLC로 찍어본다. (관찰 1: TLC 확인) [참고 1]
2. 포화 탄산수소나트륨 용액 30.0mL를 혼합시료가 든 삼각플라스크에 넣고 충분히 교반하여 CO₂(g)를 빼준다. (관찰 2: 층 분리 여부, 분리된 층의 색) [참고 2]
3. 층 분리가 되면 TLC를 찍어 유층에서 벤조산이 사라졌는지 확인한다. (관찰 3: TLC 확인,
값) [참고 3] < 전개 용매는 에틸 아세테이트 : 헥세인 = 1 : 3, 벤조산의 = 0.27 >
4. 2번 용액을 분별 깔대기에 옮겨서 층 분리를 한다.
5. 수층을 비이커에 받아 따로 보관한다.
6. 비이커에 받은 수층을 pH = 1이 될 때까지 6.0M 염산용액을 넣는다. 염산용액을 넣으면 흰색의 고체가 석출된다. 이것을 감압 필터하고 찬물로 씻는다. (관찰 4: 생성되는 침전의 모양과 색) [참고 4] (이 과정은 17번 과정을 하는 동안 수행하는 것이 실험시간을 단축할 수 있다.)
7. 재결정을 하기 위하여 삼각 플라스크에 벤조산 혼합물과 물을 넣고 가열하여 고체를 녹인다. (관찰 5: 사용한 물의 양) [참고 5]
8. 실온으로 식히고 결정이 생기면 감압 필터한다.
9. 충분히 말린 후 녹는점을 측정하고 수득율을 계산한다. (관찰 6: 벤조산의 녹는점과 수득율)

피리딘의 분리
10. 4번에서 분리한 유층 부분에 물 10.0mL를 넣고 수층의 pH = 2~3 될 때까지 6.0M 염산을 가한다. 유층 부분에 피리딘이 없는 것을 TLC로 확인한다. (관찰 7: TLC, 염산의 양) [참고 6]
11. 수층과 유층을 각각 50mL 삼각플라스크를 이용하여 받는다. 유층은 16번 과정에서 사용한다.
12. 수층에 메틸렌 클로라이드 20mL를 넣은 후, 4.0M 소듐 하이드록사이드를 가하여 pH = 8이 될 때까지 가한다. [참고 7]
13. 수층과 유층 부분으로 층이 갈라지면 분별 깔대기를 이용하여 층 분리한다.

참고 자료

없음