[유기실 A+] Synthesis of Stilbene using an Alkene Metathesis Reaction 프리랩+랩레포트 세트

소개글

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목차

1. Objectives
2. Principles & Methods
3. Table of relevant chemical properties
4. Results
5. Discussion
6. Reference

본문내용

1. 25ml 바이알에 15mg의 Grubbs’ 2nd generation alkene metathesis catalyst, 1.0cm magnetic bar, DCM 10mL, styrene 0.2mL(주사기 사용)을 넣고 상온에서 1시간 stirring한다.
2. 고무 septum과 바늘을 이용해 evaporator을 진행해 용매를 제거한다.
3. Pasteur pipet column의 끝을 솜으로 막고 silica gel을 5cm정도 채운다.
4. 다른 pipet을 이용하여 silica 위에 hexane을 천천히 올린 후 bulb를 silica gel이 들리지 않을 정도로 천천히 눌러 압력을 줘서 packing 한다.
5. Crude를 소량의 DCM(최대 0.5mL)에 녹인 후 pipet을 이용하여 Hexane으로 packing한 silica plug 위에 최대한 조심스럽게 loading한다.
6. eluent로는 Hexane을 최대 25ml까지 사용하고, 미리 무게를 잰 100mL R.B.F에 얻어진 용액(TLC spotting : C)을 받는다.
7. Evaporator를 이용하여 용매를 제거한다.
8. 수득량과 수득율을 계산한다.

참고 자료

Bannin, T. J.; Datta, P. P.; Kiesewetter, E. T.; Kiesewetter, M. K.. J. Chem. Educ. 2019, 96, 143–147.
Merckmillipore: Grubbs’ 2nd Gen, styrene, silica gel
The Heck, Suzuki, and Olefin Metathesis Reactions (And Why They Don’t Belong In Most Introductory Organic Chemistry Courses)
Timothy J., Timothy J., Partha P., Elizabeth T., Matthew K., Synthesizing Stilbene by Olefin Metathesis Reaction Using Guided Inquiry To Compare and Contrast Wittig and Metathesis Methodologies, J. Chem. Educ. , 2019, 96, 1, 143–147