물리화학실험 레포트 - TGA/DSC를 이용한 고분자의 열적 특성 분석

소개글

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목차

1.Title

2. Purpose

3.Theory
1)고분자 중합; 자유 라디칼 중합
2)Enthalpy
3)다양한 고분자의 열적 특성 온도
4)Thermogravimetric Analysis (TGA)
5)Differential Scanning Calorimetry (DSC)

4.Chemicals & Apparatus
1)Chemicals
2)Apparatus

5.Procedure

6.Data & Results
1)Data
2)Results

7.Discussion

본문내용

1.Title : TGA/DSC를 이용한 고분자의 열적 특성 분석

2.Purpose : Bulk 중합 방식으로 고분자를 합성해보고, 이를 TGA (열 무게 법)와 DSC (시차주사 열량법), NMR을 통해 고분자의 열적 특성을 분석한다. 이를 통해 합성한 polystyrene의 특성을 파악해본다. (구해야 할 데이터 : 최종 생성물 (polystyrene)의 무게 (수득률), TGA/DSC/NMR data)

3.Theory
1)고분자 중합; 자유 라디칼 중합

고분자는 monomer가 길게 결합한 연속체이다. 이때 monomer들은 중합반응을 통해 중합체, 고분자를 형성한다. 중합 반응은 initiation → propagation → termination step으로 진행된다. Initiation step에서는 한 monomer가 결합을 형성할 수 있는 상태로 구조가 변화하는 과정이다. Propagation step에서는 구조가 바뀐 monomer가 다른 monomer와 결합을 형성하여 긴 사슬이 생성되는 과정이다. 이 과정에서 고분자의 길이 등 물리적 특성이 결정된다. 마지막으로 termination step에서는 monomer의 개수가 더 이상 존재하지 않거나, 외부 조건에 의해 더 이상 사슬이 형성되지 않고 고분자의 중합이 끝나는 과정이다.
중합반응은 크게 첨가 중합, 축합 중합, 자유 라디칼 중합 반응으로 나눌 수 있다. 첨가 중합은 monomer가 가지고 있는 다중 결합이 단일 결합으로 바뀌면서 연결되는 반응이다. 대표적으로 polyethylene, PVC 등이 첨가 중합으로 생성된다. 축합 중합은 monomer의 작용기들이 서로 반응하여 축합 반응을 형성하며 중합하는 과정이다. Peptide, esterification 등이 축합 중합이다. 이번 실험에 사용되는 자유 라디칼 중합은 고분자 중합 방식 중 가장 보편적인 방법이다 (Figure 1).

참고 자료

열중량분석법(TGA)응 이용한 고무 소재의 분석 기법, Rubber Technology, Vol. 21, No. 4, 2002
Hitachi High-Tech Science Corporation, Evolved Gas Analysis of Polystyrene using Simultaneous TG/DTA-MS or FTIR, Application Brief, issue 78, 2007, 1-3p
L.G.Wade.Jr, 유기화학, 자유아카데미, 제8판, 2015, 405-406p, 1324-1326p
Peter Atkins 외 2인, 물리화학, 교보문고, 제11판, 2020, 710-711p
O’Driscoll, K., & Sanayei, R. A. (1991). Chain-length dependence of the glass transition temperature. Macromolecules, 24(15), 4479–4480p