추출을 이용한 벤조산과 나프탈렌의 분리(예비)

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본문내용

3. 실험목적
화합물에서 유기 화합물을 분리하는 방법 중 가장 많이 이용되는 것은 액체-액체 추출이다. 실제로 모든 유기반응은 시료의 정제의 어떤 단계에서 추출을 꼭 필요로 하는데 벤조산과 나프탈렌의 분리실험을 통해서 추출의 기술을 익히고자 하는 것이 이번 실험의 목적이다.

4. 실험이론 및 배경
서로 섞이지 않는 용매에서 각성분의 상대적인 용해도의 차에 바탕을 둔 선택적인 용해(partitioning)가 추출의 기본적인 원리이다. 추출은 두 섞이지 않는 용매사이의 용질의 분배를 포함하고 분배(distribution)는 정량적으로 분배 계수(distribution coefficient 또는 partition coefficient) (식1)로 표시된다. 이는 용질 가 섞이지 않는 두 용매 와 의 혼합물과 접촉하여 일정한 온도 평형 하에서 두 액체 사이에 의 농도의 비율을 나타낸다.

<중 략>

6. 실험방법
3.2.1 반응
① 0.5 g의 벤조산과 0.5 g의 나프탈렌을 15 ㎖의 메틸렌 클로라이드에 녹인다.
② 분별 깔때기(separatory funnel)에 혼합용액을 넣고 10% 수산화나트륨 수용액을 10 ㎖ 넣고서 흔들어준 후 층 분리를 한다. (주의 사항: 흔들어줄 때 중간중간에 분별 깔때기의 압력을 제거 해 준다.)
③ 아래층을 라벨B의 비이커에 담고 위층은 라벨A 비이커에 담는다.
④ A용액을 5㎖ 메틸렌 클로라이드로 세척(washing)한다.
⑤ ④번 용액의 아래층을 분리하여 버린다.
⑥ ④번 용액의 위층을 비이커에 담고 15℃로 유지되는 물욕조(water bath)를 받친 뒤 교반시키면서 찬 10% 염산수용액을 pH가 1이 될 때까지 첨가한다.
⑦ Hirsch funnel을 이용해서 진공여과를 한다. (이 경우 비이커를 잘 헹군다 (rinsing))
⑧ 질량이 재어지고 라벨이 붙여진 시료병에 생성물을 넣고서 건조시킨다.
⑨ 물로써 분별 깔때기(separatory funnel)를 rinsing한 후 B용액을 넣는다.

참고 자료

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